奈韋拉平中間體氨基甲基吡啶合成工藝研究(PDF 75頁）

3．1引言
3．2合成2．羥基．3．氰基．4．甲基吡啶的反應機理分析
3．3實驗部分
3．3．1實驗原料及物性
3．3．2實驗設備及分析儀器
3．3．3實驗操作
3．3．4產品檢測
3．4結果與討論
3．4．1縮合反應溶劑體係的選擇
3．4．2縮合反應催化劑的選擇
3．4．3原料摩爾配比的選擇
3．4．4環合試劑以及溶劑的選擇
3．4．5環合反應溫度的選擇
4．1引言
4．2反應機理研究分析
4．3實驗部分
4．3．2實驗設備及分析儀器
4．3．3實驗操作
4．3．4產品檢測
4．4結果與討論
4．4．1氯化試劑的選擇
4．4．2氯化溫度對反應的影響
4．4．3原料配比對反應的影響
4．4．4水解溫度對反應的影響
5．1引言
5．2反應機理研究
5．3實驗部分
5．3．1實驗原料及物性
5．3．2實驗設備及分析儀器
5．3．3實驗操作
5．3．4產品檢測
5．487
5．4結果與討論
5．4．1氮賓生成工藝條件優化
5．4．2 NaOH濃度對反應的影響
5．4．3溶劑對反應的影響
5．4．4重排脫羧反應溫度對反應的影響
5．4．5重排脫羧反應時間對反應的影響
6．1實驗操作
6．2成本核算
6．3工藝對比
6．4本章小結
表2．1 CAPIC合成方法總結
表3．1實驗原料及相關試劑的物性參數
表3．2溶劑的選擇對反應的影響
表3．3催化劑對反應的影響
表3．4不同環合劑對反應的影響
表3．5環合過程中不同溶劑對反應的影響
表3．6溫度對反應時間的影響
表4．11：第二次方差分析表
表4．1實驗原料及相關試劑的物性參數
表4．2不同氯化試劑對反應的影響
表4．3氯化反應溫度對反應的影響
表4．4 POCl3與2．羥基一3．氰基-4．甲基吡啶的摩爾比對反應的影響
表4．5硫酸與2．羥基．3．氰基．4．甲基吡啶摩爾比對反應的影響
表4．6：實驗因素上下限及零水平
表4．7：因素水平的編碼表
表4．8：實驗方案
表4．9：三元二次回歸正交組合設計表及實驗結果
表5．1實驗原料及相關試劑的物性參數
表5．2正交實驗的因子以及水平
表5．3正交實驗結果以及直觀分析表
表5．4：不同溶劑對反應收率的影響
表6．1本工藝CAPIC合成成本核算
表6．2 Gupton等人工藝CAPIC合成成本核算
表6．2和6．3中的計算中未考慮生產過程中水的用量，以及加熱冷卻等能耗，
表6．3本論文工藝與現行工藝對比結果
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