甘油合成環氧氯丙烷的工藝研究論文(PDF 52頁）

3．1液體堿催化合成環氧氯丙烷的工藝研究
3．1．1實驗部分
3．1．1．1主要原料及試劑
3．1．1．2主要實驗儀器
3．1．1．3實驗步驟
3．1．2。4正交實驗
3．1．2結果與討論
3．1．2．1催化劑與二氯丙醇摩爾配比對環氧氯丙烷收率的影響
3．1．2．2反應時間對環氧氯丙烷收率的影響
3．1．2．3反應溫度對環氧氯丙烷收率的影響
3．2固體超強堿催化合成環氧氯丙烷的工藝研究
3．2．1固體超強堿催化劑簡介
3．2．2實驗部分
3．2．2．1主要原料及試劑
3．2．2．2主要實驗儀器
3．2．2．3實驗步驟
3．2．3丫一A1203製備
3．2．4固體超強堿的製備
3．2．5結果與討論
3．2．5．1催化劑用量對環氧氯丙烷收率的影響
3．2．5．2固體超強堿的焙燒溫度對二氯丙醇收率的影響
3．2．5．3固體超強堿反應前後的紅外譜圖分析
3．3機理探討
3．3．1液體堿催化合成環氧氯丙烷的機理探討
3．3．2固體超強堿催化合成環氧氯丙烷的機理探討
3．4產物的結構表征
3．4．1氣質分析
3．4．2紅外分析
3．4．3核磁分析
圖2．2二氯丙醇的氣質譜圖
圖2．3二氯丙醇的碎片離子峰圖
圖2．4二氯丙醇的碎片離子峰圖
圖2．5催化劑用量對二氯丙醇收率的影響
圖2．6硫酸與鹽酸的量對二氯丙醇收率的影響
圖2．7不同鋯、鈦原子比的Zr02．Ti02／S042。紅外譜圖
圖2．8催化劑用量對二氯丙醇收率的影響
圖2．9催化劑用量對二氯丙醇收率的影響
圖3．1堿與二氯丙醇摩爾比與ECH收率的關係
圖3．2反應時間與ECH收率的關係
圖3．3催化劑用量對環氧氯丙烷收率的影響
圖3．4為反應前後的固體超強堿的紅外譜圖，固體超強堿的特征吸收峰有：1437 cm～，
圖3．4反應前後固體超強堿的紅外譜圖
圖3．5環氧氯丙烷的氣質譜圖
圖3．6環氧氯丙烷的碎片離子峰圖
圖3．7環氧氯丙烷的紅外譜圖
圖3．8環氧氯丙烷的1H．核磁共振譜圖
圖3．9環氧氯丙烷的標準1H．核磁共振譜圖
表2．10催化劑種類對二氯丙醇收率的影響
表2．11焙燒溫度對二氯丙醇收率的影響
表2．12二甲苯的用量對二氯丙醇收率的影響
表2．13催化劑的重複使用對二氯丙醇收率的影響
表2．14催化劑種類對二氯丙醇收率的影響
表2．15催化劑焙燒溫度對二氯丙醇收率的影響
表2．16帶水劑用鼉對二氯丙醇收率的影響
表2．17催化劑的重複使用對二氯丙醇收率的影響
表2．1主要實驗試劑
表2．2主要實驗儀器
表2．3催化劑種類對二氯丙醇收率的影響
表2．4反應溫度對二氯丙醇收率的影響
表2．5鹽酸的滴加時間對二氯丙醇收率的影響
表2．6帶水劑用量對二氯丙醇收率的影響
表2．7溫度對同收率的影響
表2．8冷卻時間對回收率的影響
表2．9催化劑的重複使用對二氯丙醇收率的影響
表3．1主要實驗試劑
表3．2主要實驗儀器
表3．3反應溫度與ECH收率的關係
表3．4 L9(331正交實驗因素與水平
表3．6主要實驗試劑
表3．7主要實驗儀器
表3．8焙燒溫度對二氯丙醇收率的影響
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