生活飲用水標準檢驗法(doc 28頁)

生活飲用水標準檢驗法內容提要：
水樣的預處理：澄清的水樣可直接進樣檢測；懸浮物較多的水樣，分析前需酸化並消解有機物。若需測定溶解的金屬，則應在采樣時將水樣通過0.45μm濾膜過濾，然後以每升水樣加1.5ml硝酸酸化使PH小於2。
水樣中有機物一般不幹擾測定，為使金屬離子能全部進入水溶液和促使顆粒物質溶解，有利於進一步被萃取和原子化，可采用以下消解方法。
硝酸-鹽酸消解法：於每升酸化水樣（若取樣時為將水樣酸化，可用硝酸調PH至4）中加入5ml濃硝酸。混合均勻後取定量水樣，按每100ml水樣加入5ml計濃鹽酸。在電熱板上加熱15min。冷至室溫後，用玻璃砂芯漏鬥過濾，然後用純水稀釋至一定體積。
高壓法：取定量水樣，按每100ml水樣加入1ml計加入濃硝酸（13.1.4.2），在1kgf/cm2壓力鍋中（121℃）加熱1h。
儀器操作：鑒於各種不同型號的儀器操作方法各不相同，詳細的操作細節可參閱各儀器說明書。簡要步驟如下。
安裝待測元素空心陰極燈，對準燈的位置，固定分析線波長及狹縫。
開啟儀器電源及固定空心陰極燈燈電流，預熱儀器10—20min，使光源穩定。
調節燃燒器位置，開啟空氣。按儀器說明書規定，調節至各該元素最高靈敏度的適當流量。
開啟乙澮源閥，調節指定的流量值，並點燃火焰。
將每升含1.5ml濃硝酸的純水噴入火焰，校正每分鍾進樣量為3—5ml，並將儀器調零。
將金屬標準儲備溶液用每升含1.5ml硝酸的純水稀釋成一定濃度（mg/L）：鐵，2.5；錳，1.5；銅，2.5；鋅，0.5；鎘，1.0；鉛，10。將此溶液噴入火焰。調節儀器的燃燒器位置、火焰高度等各種條件。直至獲得最佳狀態。
完成以上調節，即可進行樣品測定。測量完畢應先關閉乙炔氣閥熄火。
水樣測定直接法：使用於含待測金屬濃度較高的水樣。
將各種金屬標準儲備液用每升1.5ml濃硝酸的純水稀釋，並配製成下列濃度（mg/L）的標準係列，鐵，0.30—5.0；錳，0.10—3.0；銅，0.20—5.0；鋅，0.050—1.0；鎘，0.050—2.0；鉛，1.0—20。
將標準和空白溶液依次間隔噴入火焰，測定吸光度繪製標準曲線。
將樣品噴入火焰，測定吸光度，在校準曲線上查出各待測金屬元素的濃度。
測定鐵、錳時，應向沒100ml標準液和樣品中加入25ml鈣溶液（13.1.4.4）
萃取法：適用於含待測金屬元素濃度較低的水樣。
用每升含1.5ml硝酸的純水將各種金屬儲存液（13.1.4.1）稀釋成1.00ml含10.0μg鐵、錳、鉛和1.00ml含3.00μg銅及1.00ml含1.00μg鋅、鎘的標準溶液。分別向6隻125ml分液漏鬥中加入0、0.25、0.50、1.00、2.00和3.00ml上述標準溶液。加上上述純水至100ml，成為含0、25、50、100、200和300μg/L鐵、錳、鉛和0、7.5、15、30、60、90μg/L銅以及0、2.5、5、10、20、30μg/L鋅、鎘的標準係列。
取100ml水樣，置於另一個125ml分液漏鬥中。
向盛有水樣及標準溶液的分液漏鬥中各加5ml 15%酒石酸溶液（13.1.4.5），混勻。用1mol/L硝酸溶液（13.1.4.6）或1mol/L氫氧化鈉溶液（13.1.4.7）以溴酚藍為指示劑（13.1.4.8）調節標準溶液及水樣PH值至2.2—2.8，溶液由藍色變成企業管理。

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