中國藥品檢驗標準操作流程分析(ppt 39頁)

中國藥品檢驗標準操作流程分析目錄：
1、對儀器的一般要求
1.1色譜柱
1.2檢測器
1.3流動相
2、係統適用性試驗
3、測定法
4、注意事項
4.1流動相的製備與保存
4.2溶劑的配製與保存
4.3色譜柱的使用與保存
4.4流動相的調整
4.5雜質檢查時色譜參數的設置
4.6梯度洗脫

中國藥品檢驗標準操作流程分析內容提要：
色譜柱：
最常用的色譜柱填充劑為化學鍵合矽膠 。反相色譜係統使用非極性添充劑 ，以十八烷基矽烷鍵合矽膠最為常用，辛基矽烷鍵合矽膠和其他類型的矽烷鍵合矽膠（如氰基鍵合矽烷和氨基鍵合矽烷等）也有使用。正相色譜係統使用極性填充劑，常用的填充劑有矽膠等。離子交換色譜使用離子交換填充劑；分子排阻色譜使用凝膠或高分子多孔微球等填充劑；對映異構體的分離通常使用手性填充劑。
填充劑的性能（如載體的形狀、粒徑、孔徑、表麵積、鍵合基團的表麵覆蓋度、含碳量和鍵合類型等）以及色譜柱的填充，直接影響供試品的保留行為和分離效果。分析分子量小於2000的化合物應選擇孔徑在15nm（1nm=10?）以下的填料，分析分子量大於2000的化合物則應選擇孔徑在30nm以上的填料。
除另有規定外，普通分析柱的填充劑粒徑一般在3～10μm之間，粒徑更小（約2μm）的填充劑常用於填裝微徑柱（內徑約2mm）。
使用微徑柱時，輸液泵的性能、進樣體積、檢測池體積和係統的死體積等必須與之匹配；如有必要，色譜條件也需作適當的調整。當對其測定的結果產生爭議時，應以品種項下規定的色譜條件的測定結果為準。
以矽膠為載體的鍵合固定相的使用溫度通常不超過40℃，為改善分離效果可適當提高色譜柱的使用溫度，但不宜超過60℃。
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