差示掃描量熱法(ppt 102頁)

差示掃描量熱法內容簡介：
功率補償型的DSC內加熱式，裝樣品和參比物的支持器是各自獨立的元件，在樣品和參比的底部各有一個加熱用的鉑熱電阻和一個測溫用的鉑傳感器。它是采用動態零位平衡原理，即要求樣品與參比物溫度，不論樣品吸熱還是放熱時都要維持動態零位平衡狀態，也就是要維持樣品與參比物溫度差趨向零(△T→0)。DSC測定的是維持樣品和參比物處於相同溫度所需要的能量差△W，反映了樣品熱焓的變化。
熱流型DSC 是外加熱式，如圖所示，采取外加熱的方式使均溫塊受熱，然後通過空氣和康銅做的熱墊片兩個途徑，把熱傳遞給試樣杯和參比杯，試樣杯的溫度由鎳鉻絲和鎳鋁絲組成的高靈敏度熱電偶檢測，參比杯的溫度由鎳鉻絲和康銅組成的熱電偶加以檢測。由此可知，檢測的是溫差△T，它是試樣熱量變化的反映。
在試樣和參比物沒有發生物理和化學變化時，無熱效應發生，試樣池和參比池的溫度相等，示差熱電勢始終等於一個定值，此時記錄的DTA曲線為一直線，我們稱沒有熱效應的DTA曲線為基線。
基線不一定是零線。
當試樣在某一溫度下發生物理或化學變化，則會放出或吸收一定的熱量，此時示差電動勢(△T)就會偏離基線，出現差熱峰。DTA譜圖的橫坐標為溫度T（或時間t)，縱坐標為試樣與參比物的溫差△T，所得到的△T和T(或t)曲線稱差熱曲線。
DSC儀器的工作原理如圖所示:第一個回路是平均溫度控製回路，它保證試樣和參比物能按程序控溫速率進行。第二個回路是補償回路，檢測到試祥和參比物產生溫差時(試樣產生放熱或吸熱反應)，能及時由溫差△T放大器輸入功率以消除這一差別。

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