氫化可的鬆的生產工藝技術原理(ppt 38頁)

氫化可的鬆的生產工藝技術原理目錄：
第一節、概述
第二節、合成路線及其選擇
第三節、生產工藝原理及其過程
第四節、原輔材料的製備、綜合利用與三廢治理

氫化可的鬆的生產工藝技術原理內容摘要：
2.工藝過程
在反應罐內投入氯仿及氯化鈣－甲醇溶液的1/3量，攪拌下投入17α－羥基黃體酮，待全溶後加入氧化鈣，攪拌冷至0℃。將碘溶於其餘2/3的氯化鈣－甲醇溶液中，慢慢滴入反應罐中，保持溫度在0±2 ℃,滴畢，繼續保溫攪拌反應1.5h，加入預冷至－10℃的氯化銨溶液，靜置，分出氯仿層，減壓回收氯仿到結晶析出，加入甲醇，攪拌均勻，減壓濃縮至幹，即為17α－21-碘羥基黃體酮。加入DMF總量的3/4,使其溶解，降溫到10 ℃ 左右，加入新配製的醋酸鉀液，逐步升溫反應到90 ℃ ,再保溫反應0.5h，冷卻到－10 ℃ ,過濾，用水洗滌，幹燥得醋酸化合物。熔點226 ℃,收率95%。
3.反應條件及影響因素
（1）碘代反應的催化劑是氫氧化鈣，由於氫氧化鈣會呈粘稠狀，不易過濾造成後處理麻煩，生產上加的是氧化鈣，氧化鈣與原料中所含微量水及反應中不斷生成的水作用，形成氫氧化鈣，足以供碘代反應催化之用。
（2）必須除去過量的氫氧化鈣，否則過濾困難造成產品流失。加入氯化銨，生成可溶性鈣鹽而除去。
（3）碘化物遇熱易分解，在置換反應中反應溫度宜逐步升高。
（4）碘化物與無水碳酸鉀在DMF中反應製備化合物S的工藝已應用多年。也可應用相轉移催化

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