原料藥注冊與生產現場檢查培訓(ppt 70頁)

原料藥注冊與生產現場檢查培訓目錄：
原料藥注冊與生產現場檢查培訓班
一、殘留溶劑研究思路
二、容量分析法測定含量
三、電位滴定法測定含量
四、高效液相色譜法應用時經常出現的問題
五、高效液相色譜法測定含量
六、含量測定濃度和色譜條件如何建立
七、薄層色譜法測定有關物質
八、高效液相色譜法測定有關物質
第二部分：方法學驗證中各項指標的深度剖析
一、線性試驗
二、精密度試驗
三、準確度試驗 用回收率來衡量
四、專屬性
五、檢測限

原料藥注冊與生產現場檢查培訓內容提要：
研究原則：合成過程中使用到的有機溶劑均需建立測定方法、並予以研究測定。
觀測樣品測定結果：申報3批樣品測定結果說明工藝穩定性。
質量標準擬定原則：除第一類溶劑外、“未檢出的溶劑”可以不擬定，僅擬定最後一步重結晶溶劑。
測定方法：根據研究檢測結果，質量標準方法完全可以與研究時方法不同。
氣相色譜法測定時應注意事項：
強烈建議男同誌從事此項工作。
將對照品溶液濃度配製為限度點。
對於二氯甲烷、三氯甲烷采用氫火焰檢測器(FID)勉為其難、應采用電子捕獲檢測器(ECD)。如要強行檢測，可采用的辦法有：直接進樣、加大流速，使峰形便尖銳、從而提高峰麵積積分精密度。
供試品溶液一定要全部溶解。
對於一些高沸點和低沸點的殘留溶劑，不推薦采用頂空法進樣！
盡可能建立內標法、而非外標法。
對照品溶液配製法（引申至對照品為油狀時）。
直接進樣法與頂空法的優缺點比較。
定性時、多根色譜柱使用的意義。
色譜柱選擇的一定要遵循“極性相似”原理。
直接法進樣樣品溶液後，進樣針極易堵塞。自動進樣器時設定幾針溶劑，衝洗時多洗幾次。試驗結束後用乙醇浸泡進樣針。
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