間氨基苯酚製備及產物分離工藝的研究論文(PDF 66頁）

摘要.... 1
ABSTRACT....... 2
第一章 緒論....... 1
1.1 間氨基苯酚的用途... 1
1.2 市場消費情況及發展前景......... 2
1.2.1 市場消費情況... 2
1.2.2 發展前景............. 3
1.3 MAP 的生產發展和合成技術現狀............. 4
1.3.1 MAP 的生產發展 4
1.3.2 MAP 的合成技術現狀......... 5
1.4 課題的提出及研究的目的和意義............. 8
1.4.1 研究目的和意義.. 8
1.4.2 研究內容............. 9
第二章 間苯二胺水解製備MAP 工藝的研究.... 10
2.1 引言....... 10
2.2 實驗設備、藥品及儀器......... 11
2.2.1 實驗設備.......... 11
2.2.2 實驗藥品和儀器............... 11
2.3 實驗步驟................ 12
2.3.1 單因素實驗..... 12
2.3.2 正交實驗......... 13
2.3.3 動力學實驗...... 14
2.4 單因素實驗結果與討論......... 14
2.4.1 以時間為變量對合成收率和轉化率的影響..... 14
2.4.2 間苯二胺和硫酸的摩爾比對合成收率及轉化率的影響.. 16
2.4.3 硫酸的濃度對合成收率及轉化率的影響......... 17
2.4.4 反應溫度為變量對水解反應的影響 18
2.4.5 單因素實驗結果分析...... 20
2.5 正交實驗數據處理及討論...... 20
2.5.1 數據處理......... 20
2.5.2 驗證實驗.......... 21
2.5.3 分析討論.......... 22
2.6 動力學實驗數據處理與結果討論.......... 22
2.6.1 實驗數據的測定.............. 23
2.6.2 反應動力學公式的推導.. 23
2.6.3 動力學數據的處理及分析 24
2.6.4 活化能及頻率因子.......... 29
2.7 本章小結................ 29
第三章 間苯二胺、MAP 結晶分離工藝的研究. 31
3.1 引言....... 31
3.2 間苯二酚、MAP 及間苯二胺萃取、結晶分離方法分析........ 32
3.3 溶解度的測定.......... 32
3.4 影響結晶工藝的因素[80-82] ....... 33
3.5 實驗藥品與儀器.... 34
3.6 實驗步驟................ 35
3.6.1 MAP 溶解度測定實驗....... 35
3.6.2 MAP 結晶工藝實驗........... 35
3.6.3 結晶工藝驗證實驗.......... 36
3.7 分析方法................ 37
3.7.1 操作條件的確定.............. 37
3.7.2 外標曲線的建立.............. 38
3.8 實驗結果與討論..... 39
3.8.1 MAP 溶解度的結果與討論............ 39
2.8.2 MAP 結晶工藝實驗結果與討論........ 43
2.9 本章小結................ 47
第四章 工藝驗證、表征及探索性實驗分析.... 48
4.1 工藝驗證結果........ 48
4.2 表征....... 48
4.3 探索性實驗分析.... 49
第五章 結論..... 50
參考文獻........... 51
研究生期間發表的文章.... 55
致謝.. 56
..............................